室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) GB/T 18883-2002
2021-01-25 來自: 陜西赫爾墨斯檢測檢驗(yàn)有限公司 瀏覽次數(shù):1770
為保護(hù)人體健康,預(yù)防和控制室內(nèi)空氣污染,制定本標(biāo)準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B、附錄C、附錄D為規(guī)范性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)為發(fā)布。
本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部、***環(huán)境保護(hù)總局《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》聯(lián)合起草小組起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位:中國疾病預(yù)防控制中心環(huán)境與健康相關(guān)產(chǎn)品安全所,中國環(huán)境科學(xué)研究院環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)研究所,中國疾病預(yù)防控制中心輻射防護(hù)安全所,北京大學(xué)環(huán)境學(xué)院,南開大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院,北京市勞動(dòng)保護(hù)研究所,清華大學(xué)建筑學(xué)院,中國科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心,中國建筑材料科學(xué)研究院環(huán)境工程所。
本標(biāo)準(zhǔn)于2002年11月19日由***質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局、衛(wèi)生部、***環(huán)境保護(hù)總局批準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)由***質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由***環(huán)境保護(hù)總局和衛(wèi)生部負(fù)責(zé)解釋。
GB/T 18883-2002
室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了室內(nèi)空氣質(zhì)量參數(shù)及檢驗(yàn)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于住宅和辦公建筑物,其它室內(nèi)環(huán)境可參照本標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改(不包括勘誤內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的。凡是不注日期的引用文件,其適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T 9801 空氣質(zhì)量 一氧化碳的測定 非分散紅外法
GB/T 11737 居住區(qū)大氣中苯、***和二***衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法 氣相色譜法
GB/T 12372 居住區(qū)大氣中二氧化氮檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法 改進(jìn)的Saltzman 法
GB/T 14582 環(huán)境空氣中氨的標(biāo)準(zhǔn)測量方法
GB/T 14668 空氣質(zhì)量 氨的測定 納氏試劑比色法
GB/T 14669 空氣質(zhì)量 氨的測定 離子選擇電極法
GB 14677 空氣質(zhì)量***、二***、苯乙烯的測定 氣相色譜法
GB/T 14679 空氣質(zhì)量 氨的測定 次氯酸鈉-水楊酸分光光度法
GB/T 15262 環(huán)境空氣 二氧化硫的測定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法
GB/T 15435 環(huán)境空氣 二氧化氮的測定 Saltzman法
GB/T 15437 環(huán)境空氣 臭氧的測定 靛藍(lán)二磺酸鈉分光光度法
GB/T 15438 環(huán)境空氣 臭氧的測定 紫外光度法
GB/T 15439 環(huán)境空氣 苯并[a]花測定 相色譜法
GB/T 15516 空氣質(zhì)量 甲醛的測定 乙酞分光光度法
GB/T 16128 居住區(qū)大氣中二氧化硫衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法甲醛溶液吸收-鹽酸副玫瑰
苯胺分光光度法
GB/T 16129 居住區(qū)大氣中甲醛衛(wèi)牛檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法 分光光度法
GB/T 16147 空氣中氨濃度的閃爍瓶測量方法
GB/T 17095 室內(nèi)空氣申可吸人顆粒物衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 18204.13 公共場所室內(nèi)溫度測定方法
GB/T 18204.14 公共場所室內(nèi)相對濕度測定方法
GB/T 18204.15 公共場所室內(nèi)空氣流速測定方法
GB/T 18204.18 公共場所室內(nèi)新風(fēng)量測定方法 示蹤氣體法
GB/T 18204.23 公共場所空氣中一氧化碳檢驗(yàn)方法
GB/T 18204.24 公共場所空氣中二氧化碳檢驗(yàn)方法
GB/T 18204.25 公共場所空氣中氨檢驗(yàn)方法
GB/T 18204.26 公共場所空氣中甲醛測定方法
GB/T 18204.27 公共場所空氣申臭氧檢驗(yàn)方法
GB/T 18883-2002
3 術(shù)語和定義
3.1 室內(nèi)空氣質(zhì)量參數(shù)(indoor air quality parameter)
指室內(nèi)空氣中與人體健康有關(guān)的物理、化學(xué)、生物和放射性參數(shù)。
3.2 可吸人顆粒物(particles with diameters of 10um or less,PM10)
指懸浮在空氣中,空氣動(dòng)力學(xué)當(dāng)量直徑小于等于10urn的顆粒物。
3.3 總揮發(fā)性有機(jī)化合物(Total Volatile Organic Compounds TVOC)
利用 Tenax GC 或 Tenax TA采樣,非極性色譜柱(極性指數(shù)小于10)進(jìn)行分析,保留時(shí)間在正己烷和正十六烷之間的揮發(fā)性有機(jī)化合物。
3.4 標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)(normal state)
指溫度為273 K.壓力為101325kPa時(shí)的于物質(zhì)狀態(tài)。
4 室內(nèi)空氣質(zhì)邑
4.1 室內(nèi)空氣應(yīng)無異常嗅味。
4.2 室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)見表l。
表1 室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
Table 1 Indoor Air Quality Standard
序號 參數(shù)類別 參數(shù) 單位 標(biāo)準(zhǔn)值 備注
1 物理性 溫度 ℃ 22-28 夏季空調(diào)16-24
2 相對濕度 % 40-80 冬季采暖30-60
3 空氣流速 m/s 0.3 夏季空調(diào)0.2
4 新風(fēng)量 m3/(h?人) 30a 冬季采暖
5 化學(xué)性 二氧化硫SO2 mg/ m3 0.50 夏季空調(diào)
6 二氧化氮NO2 mg/ m3 0.24
7 一氧化碳CO mg/ m3 10 1小時(shí)均值
8 二氧化碳CO2 0.10 1小時(shí)均值
9 氨NH3 mg/ m3 0.20 1小時(shí)均值
10 臭氧O3 mg/ m3 0.16 日平均值
11 甲醛HCHO mg/ m3 0.10 1小時(shí)均值
12 苯C6H6 mg/ m3 0.11 1小時(shí)均值
13 ***C7H8 mg/ m3 0.20 1小時(shí)均值
14 二***C8H10 mg/ m3 0.20 1小時(shí)均值
15 苯并[a]芘B(A)P ng/ m3 1.0 日平均值
16 可吸入顆粒物PM10 mg/ m3 0.15 日平均值
17 總揮發(fā)性有機(jī)物TBOC mg/ m3 0.60 8小時(shí)均值
18 生物性 菌落總數(shù) cfu/ m3 2500 依據(jù)儀器定b
19 放射性 氡222Rn Bq/ m3 400 所平均值(行動(dòng)水平c)
a新風(fēng)量要求≥標(biāo)準(zhǔn)值,除溫度、相對濕度外的其它參數(shù)要求≤標(biāo)準(zhǔn)值
b見附錄D
c達(dá)到此水平建議采取干預(yù)行動(dòng)以降低室內(nèi)氡濃度。
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5 室內(nèi)空氣質(zhì)量檢驗(yàn)
5.1 室內(nèi)空氣中各種參數(shù)的監(jiān)測技術(shù)見附錄A。
5.2 室內(nèi)空氣中苯的檢驗(yàn)方法見附錄B。
5.3 室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物(TVOC)的檢驗(yàn)方法見附錄C。
5.4 室內(nèi)空氣中菌落總數(shù)檢驗(yàn)方法見附錄D。
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附 錄A
(規(guī)范性附錄)
室內(nèi)空氣監(jiān)測技術(shù)導(dǎo)則
A.1 范圍
本導(dǎo)則規(guī)定了室內(nèi)空氣監(jiān)測時(shí)的選點(diǎn)要求、采樣時(shí)間和頻率、采樣方法和儀器、室內(nèi)空氣中各種
參數(shù)的檢驗(yàn)方法、質(zhì)量保證措施 測試結(jié)果和評價(jià)。
A.2 選點(diǎn)要求
A.2.1 采樣點(diǎn)的數(shù)量:采樣點(diǎn)的數(shù)量根據(jù)監(jiān)測室內(nèi)面積大小和現(xiàn)場情況而確定,以期能正確反映室內(nèi)空氣污染物的水平。原則上小于50㎡的房間應(yīng)設(shè)1—3個(gè)點(diǎn);50—100㎡設(shè)3~5個(gè)點(diǎn);100㎡以上至少設(shè)5個(gè)點(diǎn)。在對角線上或梅花式均勻分布。
A.2.2 采樣點(diǎn)應(yīng)避開通風(fēng)口,離墻壁距離應(yīng)大于0.5rn。
A.2.3 采樣點(diǎn)的高度:原則上與人的呼吸帶高度相一致。相對高度0.5m—1.5m之間
A.3 采樣時(shí)間和頻率
年平均濃度至少采樣 3個(gè)月,日平均濃度至少采樣 18 h,8 h平均濃度至少采6h、1h平均濃度至少采樣 45 min,采樣時(shí)間應(yīng)函蓋通風(fēng)差的時(shí)間段。
A.4 采樣方法和采樣儀器
根據(jù)污染物在室內(nèi)空氣中存在狀態(tài),選用合適的采樣方法和儀器 用于室內(nèi)的采樣器的噪聲應(yīng)小于 50 dB(A)。具體采樣方法應(yīng)按各個(gè)污染物檢驗(yàn)方法中規(guī)定的方法和操作步驟進(jìn)行
A.4.1 篩選法采樣:采樣前關(guān)閉門窗12h,采樣時(shí)關(guān)閉門窗,至少采樣45min。
A.4.2 累積法采樣:當(dāng)采用篩選法采樣達(dá)不到本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí),***采用累積法(按年平均、日平均、8h平均值)的要求采樣。
A.5 質(zhì)量保證措施
A.5.1 氣密性檢查:有動(dòng)力采樣器在采樣前應(yīng)對采樣系統(tǒng)氣密性進(jìn)行檢查 不得漏氣
A.5.2 流量校準(zhǔn):采樣系統(tǒng)流量要能保持恒定.采樣前和采樣后要用一級皂膜計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)進(jìn)氣流量,誤差不超過5%。
采樣器流量校準(zhǔn):在采樣器正常使用狀態(tài)下,用一級皂汁膜計(jì)較采樣器流量計(jì)的刻度,校準(zhǔn)5個(gè)點(diǎn),繪制流量標(biāo)準(zhǔn)曲線。記錄校準(zhǔn)時(shí)的大氣壓力和溫度。
A.5.3 空白檢驗(yàn):在一批現(xiàn)場采樣中,應(yīng)留有兩個(gè)采樣管不采樣 并按其他樣品管一樣對待,作為采樣過程中空白檢驗(yàn),若空白檢驗(yàn)超過控制范圍,則這批樣品作廢。
A.5.4 儀器使用前,應(yīng)按儀器說明書對儀器進(jìn)行檢驗(yàn)和標(biāo)定。
A.5.5 在計(jì)算濃度時(shí)應(yīng)用下式將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的體積:
V0=V(T0/T?P/P0)
式中 V0-------換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L;
V -------采樣體積,L;
TO-------標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的溫度,273K;
GB/T 18883-2002
T——采樣時(shí)采樣點(diǎn)現(xiàn)場的溫度(t)與標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的溫度之和,(t+273)K;
P0——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力,101.3Pa;
P——采樣時(shí)采樣點(diǎn)的大氣壓力,kPa。
A.5.6 每次平行采樣,測定之差與平均值比較的相對偏差不超過20%。
A.6 檢驗(yàn)方法
室內(nèi)空氣中各種參數(shù)的檢驗(yàn)方法見表A.1
表A.1 室內(nèi)空氣中各種參數(shù)的檢驗(yàn)方法
序號 參數(shù) 檢驗(yàn)方法 來源
1 二氧化硫SO2 (1)甲醛溶液吸收—鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法 (1) GB/T 16128
GB/T 15262
2 二氧化氮NO2 (1)改進(jìn)的Saltzaman法 (1) GB 12372
GB/T 15435
3 一氧化碳CO (1) 非分散紅外法
(2) 不分光紅外線氣體分析法 氣相色譜法 永置換法 (1) GB 9801
(2) GB/T 18204.23
4 二氧化碳CO2 (1) 不分光紅外線氣體分析法
(2) 氣相色譜法
(3) 容量滴定法 GB/T 18204.24
5 氨NH3 (1) 靛酚藍(lán)分光光度法 納氏試劑分光光度法
(2) 離子選擇電極法
(3) 次氯酸納—水楊酸分光光度法 (1) GB/T 18204.25
GB/T 14668
(2) GB/T 14669
(3) GB/T 14679
6 臭氧O3 (1) 紫外光度法
(2) 靛藍(lán)二磺酸納分光光度法 (1) GB/T 15438
(2) GB/T 18204.27
GB/T 15437
7 甲醛HCHO (1) AHMT分光光度法
(2) 酚試劑分光光度法 氣相色譜法
(3) 乙酰分光光度法 (1) GB/T 16129
(2) GB/T 18204.26
(3) GB/T 15516
8 苯C6H6 氣相色譜法 (1) 附錄 B
(2) GB 11737
9 ***C7H8 氣相色譜法 (1) GB 11737
(2) GB 14677
10 二***C8H10 液相色譜法 GB/T 15439
11 苯并[a]芘B(A)P 撞擊式—稱重法 GB/T 17095
12 可吸入顆粒物PM10 氣相色譜法 附錄C
13 總揮發(fā)性有機(jī)物TBOC 撞擊法 附錄 D
14 溫度 (1) 玻璃液體溫度計(jì)法
(2) 數(shù)顯式溫度計(jì)法 GB/T 18204.13
15 相對濕度 (1) 通風(fēng)干濕表法
(2) 氯化鋰濕度計(jì)法
(3) 電容式數(shù)字濕度計(jì)法 GB/T 18204.14
GB/T 18883-2002
(續(xù))
序號 參數(shù) 檢驗(yàn)方法 來源
16 空氣流速 (1) 地球式電風(fēng)速計(jì)法
(2) 數(shù)字式風(fēng)速表法 GB/T 18204.15
17 新風(fēng)量 示蹤氣體法 GB/T 18204.18
18 氡222Rn (1) 空氣中氡濃度的閃爍瓶測量方法
(2) 徑跡蝕刻法
(3) 雙濾膜法
(4) 活性炭盒法 (1) GB/T 16147
(2) GB/T 14582
A.7 記錄
采樣時(shí)要對現(xiàn)場情況、各種污染源、采樣日期.時(shí)間、地點(diǎn)、數(shù)量、布點(diǎn)方式、大氣壓力、氣溫、相對濕度、空氣流速以及采樣者簽字等做出詳細(xì)記錄,隨樣品一同報(bào)到實(shí)驗(yàn)室。
檢驗(yàn)時(shí)應(yīng)對檢驗(yàn)日期、實(shí)驗(yàn)室、儀器和編號、分析方法、檢驗(yàn)依據(jù).實(shí)驗(yàn)條件 原始數(shù)據(jù) 測試人、校核人等做出詳細(xì)記錄。
A.8 測試結(jié)果和評價(jià)
測試結(jié)果以平均值表示,化學(xué)性、生物性和放射性指標(biāo)平均值符合標(biāo)準(zhǔn)值要求時(shí),為符合本標(biāo)準(zhǔn)。如有一項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果未達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí),為不符合本標(biāo)準(zhǔn)。
要求年平均、日平均、8h平均值的參數(shù),可以先做篩選采樣檢驗(yàn)。若檢驗(yàn)結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)值要求,為符合本標(biāo)準(zhǔn)。若篩選采樣檢驗(yàn)結(jié)果不符合標(biāo)準(zhǔn)值要求,***按年平均、日平均8h平均值的要求,用累積采樣檢驗(yàn)結(jié)果評價(jià)。
GB/T 18883-2002
附 錄B
(規(guī)范性附錄)
自內(nèi)空氣中苯的檢驗(yàn)方法
(毛細(xì)管氣相色譜法)
B.1 方法提要
B.1.1 相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù)
本方法主要依據(jù)GBll737--89居住區(qū)大氣中苯、***和二***衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法——氣相色譜法。
B.1.2 原理:空氣中苯用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取出來。用氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀分析,以保留時(shí)間定性,峰高定量。
B.1.3 干擾和排除:當(dāng)空氣中水蒸氣或水霧量太大,以至在碳管中凝結(jié)時(shí),將嚴(yán)重影響活性炭的穿透容量和采樣效率。空氣濕度在90%以下,活性炭管的采樣效率符合要求??諝庵衅渌廴疚锏母蓴_,由于采用了氣相色譜分離技術(shù),選擇合適的色譜分離條件可以消除。
B.2 適用范圍
B.2.1 測定范圍:采樣量為20L時(shí),用1ml二硫化碳提取,進(jìn)樣1ul,測定范圍為0.05—10mg/m3。
B.2.1 適用場所:本法適用于室內(nèi)空氣和居住區(qū)大氣中苯濃度的測定。
B.3 試劑和材料
B.3.1 苯:色道純
B.3.2 二硫化碳:分析純,需經(jīng)純化處理,保證色譜分析無雜峰。
B.3.3 椰子殼活性炭:20—40目.用于裝活性炭采樣管。
B.3.4 高純氮99.999%。
B.4 儀器和設(shè)備
B.4.1 活性炭采樣管:用長150mm.內(nèi)徑3.5一4.0mm,外徑6mm的玻璃管,裝人100mg椰子殼活性炭.兩端用少量玻璃棉固定。裝好管后再用純氮?dú)庥?300—350℃溫度條件下吹 5—10 min,然后套上塑料帽封緊管的兩端。此管放于干燥器中可保存5d。若將玻璃管熔封.此管可穩(wěn)定三個(gè)月。
B.4.2 空氣采樣器:流量范圍0.2一IL/min,流量穩(wěn)定。使用時(shí)用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)在采樣前和采樣后的流量。流量誤差應(yīng)小于5%。
B.4.3 注射器:1ml。體積刻度誤差應(yīng)校正。
B.4.4 微量注射器:1ul,10ul。體積刻度誤差應(yīng)校正。
B.4.5 具塞刻度試管:2ml。
B.4.6 氣相色譜儀:附氫火焰離子化檢測器。
B.4.7 色譜柱:0.53mm×30m大口徑非極性石英毛細(xì)管柱。
B.5 采樣和樣品保存
在采樣地點(diǎn)打開活性炭管,兩端孔徑至少2mm,與空氣采樣器人氣口垂直連接.以0.5L/min的速度,抽取20 L空氣。采樣后,將管的兩端套上塑料帽,并記錄采樣時(shí)的溫度和大氣壓力。樣品可保存5d。
GB/T 18883-2002
B.6 分析步驟
B.6.1 色譜分析條件:由于色譜分析條件常因?qū)嶒?yàn)條件不同而有差異,所以應(yīng)根據(jù)所用氣相色譜儀的型號和性能,制定能分析苯的色譜分析條件。
B.6.2 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和測定計(jì)算因子:在與樣品分析的相同條件下,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和測定計(jì)算因子。
用標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:干5.0ml容量瓶中,先加入少量二硫化碳,用1ul微量注射器準(zhǔn)確取苯(20℃時(shí),Iul苯重0.8787mg)注人容量瓶中,加二硫化碳至刻度,配成濃度的儲備液。臨用前取儲備液用二硫化碳逐級稀釋成苯含量分別為2.0、5.0、10.0、50.0ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)液。取lul標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)樣,測量保留時(shí)間及峰高。每個(gè)濃度重復(fù)3次 取峰高的平均值。分別以1ul苯的含量(ug/ml)為橫坐標(biāo)(ug),平均峰高為縱坐標(biāo)(mm),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。并計(jì)算回歸線的斜率.以斜率的倒數(shù)Bs[ug/mm]作為樣品測定的計(jì)算因子。
B.6.3 樣品分析:將采樣管中的活性炭倒人具塞刻度試管中,加1.0ml二硫化碳,塞緊管塞,放置lh,并不時(shí)振搖。取1ul進(jìn)樣,用保留時(shí)間定性,峰高(mm)定量。每個(gè)樣品作三次分析,求峰高的平均值。同時(shí),取一個(gè)未經(jīng)采樣的活性炭管按樣品管同時(shí)操作,測量空白管的平均峰高(mm)。
B.7 結(jié)果計(jì)算
B.7.1 將采樣體積按式(l)換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積
V0=V(T0/T?P/P0)……………..(1)
式中:V0——換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L;
V——采樣體積,L;
T0——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的溫度,273K;
T——采樣時(shí)采樣點(diǎn)現(xiàn)場的溫度(t)與標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的溫度之和,(t+273)K;
PO——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力,101.3kPa;
P ——采樣時(shí)采樣點(diǎn)的大氣壓力,kPa。
B.7.2 空氣中苯濃度按式(2)計(jì)算:
C=[(h-h′) ?BS]/(V0?ES)……………(2)
式中:C——空氣中苯或***、二***的濃度,mg/m3;
h——樣品峰高的平均值,mm;
h——空白管的峰高,mrn;
Bs——由6.2得到的計(jì)算因子,ug/mm;
ES一一由實(shí)驗(yàn)確定的二硫化碳提取的效率;
VO——標(biāo)準(zhǔn)狀況下采樣體積 L。
B.8 方法特性
B.8.1 檢測下限:采樣量為20L時(shí),用1ml二硫化碳提取,進(jìn)樣1ul,檢測下限為0.05mg/m3??;
B.8.2 線性范圍:106 。
B.8.3 精密度:苯的濃度為8.78和21.9 ug/ml的液體樣品,重復(fù)測定的相X4標(biāo)準(zhǔn)偏差7%和5%;
B.8.4 準(zhǔn)確度;對苯含量為0.5,21.1和200ug的回收率分別為95%,94%和91%。
GB/T 18883-2002
附錄C
(規(guī)范性附錄)
室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物(TVOC)的檢驗(yàn)方法
(熱解吸/毛細(xì)管氣相色譜法)
C.1 方法提要
C.1.1 相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù)
C.1.2 原理
選擇合適的吸附劑(Tenax GC 或 Tenax TA),用吸附管采集體積的空氣樣品,空氣流中的揮發(fā)性有機(jī)化合物保留在吸附管中。采樣后,將吸附管加熱,解吸揮發(fā)性有機(jī)化合物 待測樣品隨惰性載氣進(jìn)人毛細(xì)管氣相色譜儀,用保留時(shí)間定性 峰高或峰面積定量。
C.1.3 干擾和排除
采樣前處理和活化采樣管和吸附劑,使干擾減到;選擇合適的色譜柱和分析條件,本法能將多種揮發(fā)性有機(jī)物分離,使共存物干擾問題得以解決。
C.2 適用范圍
C.2.1 測定范圍:本法適用于濃度范圍為0.5ug/m3-100mg/m3之間的空氣中VOCS的測定。
C.2.2 適用場所:本法適用于室內(nèi),環(huán)境和工作場所空氣,也適用于評價(jià)小型或大型測試艙室內(nèi)材料的釋放。
C.3 試劑和材料
分析過程中使用的試劑應(yīng)為色譜純。如果為分析純,需經(jīng)純化處理,保證色譜分析無雜峰。
C.3.1 VOCS?。簽榱诵U凉舛龋栌肰OCS 作為作為基準(zhǔn)試劑,配成所需地度的標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)氣體,然后采用液體外標(biāo)法或氣體外標(biāo)法將其定量注入吸附管。
C.3.2 稀釋溶劑:液體外標(biāo)法所用的稀釋溶劑應(yīng)為色譜純,在色譜流出曲線中應(yīng)與待測化合物分離。
C.3.3 吸附劑:使用的吸附劑粒徑為0.18-0.25mm(60-80目),吸附劑在裝管前都應(yīng)在其高使用溫度下,用惰性氣流加熱活化處理過夜。為了防止二次污染,吸附劑應(yīng)在清潔空氣中冷卻至室溫,儲存和裝管。解吸溫度應(yīng)低于活化溫度。由制造商裝好的吸附管使用前也需活化處理。
C.3.4 高純氮:99.999%
儀器和設(shè)備
C.4.1 吸附管:是外徑6.3mm內(nèi)徑5mm長90mm(或180mm)內(nèi)壁拋光的不銹鋼管,吸附管的采樣入口一端有標(biāo)記。吸附管可以裝填一種或多種吸附劑,應(yīng)使吸附層處于解吸儀的加熱區(qū)。根據(jù)吸附劑的密度,吸附管中可裝填200-1000mg的吸附劑,管的兩端用不銹鋼網(wǎng)或玻璃纖維毛堵住。如果在一支吸附管中使用多種吸附劑,吸附劑應(yīng)按吸附能力增加的順序排列,并用玻璃纖維毛隔開,吸附能力裝填在吸附管的采樣入口端。
C.4.2 注射器:10ul液體注射器;10ul氣體注射器;lml氣體注射器。
C.4.3 采樣泵:恒流空氣個(gè)體采樣泵,流量范圍0.02-0.5L/min,流量穩(wěn)定。使用時(shí)用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)在采樣前和采樣后的流量,流量誤差而小于5%。
C.4.4 氣相色譜儀:配備氫火焰離子化檢測器、質(zhì)譜檢測器或其他合適的檢測器。
GB/T 18883-2002
色譜柱:非極性(極性指數(shù)小于10)石英毛細(xì)管住。
C.4.5 熱解吸儀:能對吸附管進(jìn)行二次熱解吸,并將解吸氣用惰性氣體載帶進(jìn)人氣相色譜儀。解吸溫度、時(shí)間和載氣流速是可調(diào)的。冷阱可將解吸樣品進(jìn)行濃縮。
C.4.6 液體外標(biāo)法制備標(biāo)準(zhǔn)系列的注射裝置;常規(guī)氣相色譜進(jìn)樣口,可以在線使用也可以獨(dú)立裝配,保留進(jìn)樣口載氣連線,進(jìn)樣口下端可與吸附管相連。
C.5 采樣和樣品保存
將吸附管與采樣泵用塑料或硅橡膠管連接。個(gè)體采樣時(shí),采樣管垂直安裝在呼吸帶;固定位置采樣時(shí),選擇合適的采樣位置。打開采樣泵,調(diào)節(jié)流量,以保證在適當(dāng)?shù)臅r(shí)間內(nèi)獲得所需的采樣體積(1—10 L)。如果總樣品量超過1mg,采樣體積應(yīng)相應(yīng)減少。記錄采樣開始和結(jié)束時(shí)的時(shí)間、采樣流量、溫度和大氣壓力。
采樣后將管取下,密封管的兩端或?qū)⑵浞湃肟擅芊獾慕饘倩虿AЧ苤?。樣品可保?4天。
C.6 分析步驟
C.6.1 樣品的解吸和濃縮
將吸附管安裝在熱解吸儀上,加熱,使有機(jī)蒸汽從吸附劑上解吸下來,并被載氣流帶人冷阱,進(jìn)行預(yù)濃縮,載氣流的方向與采樣時(shí)的方向相反。然后,再以低流速快速解隊(duì)經(jīng)傳輸線進(jìn)人毛細(xì)管氣相色譜儀。傳輸線的溫度應(yīng)足夠高,以防止待測成分凝結(jié)。解吸條件(見表C.1)
表C.1 解吸條件
解吸溫度 250—325℃
解吸時(shí)間 5—15min
解吸氣流量 30—50ml/min
冷阱的制冷溫度 +20—180℃
冷阱的加熱溫度 250—350℃
冷阱的吸附劑 如果使用,一般與吸附管相同,40—100mg
載氣 氦氣或高純氮?dú)?/span>
分流比 樣品管和二級冷阱之間以及二級冷阱和分析柱之間的分流比應(yīng)根據(jù)空氣中的濃度來選擇
C.6.2 色譜分析條件
可選擇膜厚度為l—5um 50m×0.22mm的石英柱,固定相可以是二甲基硅氧烷或7%的氰基丙烷、7%的苯基、86%的甲基硅氧烷。柱操作條件為程序升溫,初始溫度50℃保持10min,以5℃/min的速率升溫至250℃。
C.6.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
氣體外標(biāo)法;用泵準(zhǔn)確抽取 100ug/m3的標(biāo)準(zhǔn)氣體100 ml、200ml、400ml、1L、2 L、4 L、10L通過吸附管,為標(biāo)準(zhǔn)系列。
液體外標(biāo)法:利用4.6的進(jìn)樣裝置分別取1—5ul含液體組分100ug/ml和10ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液注入吸附管,同時(shí)用100ml/min的惰性氣體通過吸附管,5min后取下吸附管密封,為標(biāo)準(zhǔn)系列。
用解吸氣相色譜法分析吸附管標(biāo)準(zhǔn)系列,以扣除空白后峰面積為縱坐標(biāo),以待測物質(zhì)量為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
C.6.4 樣品分析
GB/T 18883-2002
每支樣品吸附管按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟(即相同的解吸和濃縮條件及色譜分析條件)進(jìn)行分析,用保留時(shí)間定性,峰面積定量。
C.7 結(jié)果計(jì)算
C.7.1 將采樣體積按式(1)換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積
V0=V(T0/T?P/P0)…………………(1)
式中:VO--換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L;
V---采樣體積,L;
T0一一標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的溫度,273 K;
T——采樣時(shí)采樣點(diǎn)現(xiàn)場的溫度(t)與標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的溫度之和(t+273) K;
P0一一標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力,101.3kPa;
P——采樣時(shí)采樣點(diǎn)的大氣壓力,kPa。
C.7.2 TVOC的計(jì)算
(1)應(yīng)對保留時(shí)間在正已烷和正十六烷之間所有化合物進(jìn)行分析。
(2)計(jì)算TVOC,包括色譜圖中從正已烷到正十六烷之間的所有化合物。
(3)根據(jù)單一的校正曲線,對盡可能多的VOCS定量,至少應(yīng)對十個(gè)高峰進(jìn)行定量,與TVOC一起列出這些化合物的名稱和濃度。
(4)計(jì)算已鑒定和定量的揮發(fā)性有機(jī)化合物的濃度Sid。
(5)用***的響應(yīng)系數(shù)計(jì)算未鑒定的揮發(fā)性有機(jī)化合物的濃度Sun。
(6)Sid與Sun之和為TVOC的濃度或TVOC的值。
(7)如果檢測到的化合物超出了(2)中TVOC定義的范圍,那么這些信息應(yīng)該添加到TVOC值中。
C.7.3 空氣樣品中待測組分的濃度按(2)式計(jì)算
C=[(F-B)/V0 ]?1000﹩
式中:C——空氣樣品中待測組分的濃度 ,ug/m3;
F一一樣品管中組分的質(zhì)量,ug;
B——空白管中組分的質(zhì)量,ug;
V0——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體,L。
C.8 方法特性
C.8.1 檢測下限:采樣量為10L時(shí) 檢測下限為0.5ug/m3。
C.8.2 線性范圍:106 。
C.8.3 精密度:根據(jù)待測物的不同,在吸附管上加人10ug的標(biāo)準(zhǔn)溶液,Tenax TA的相對標(biāo)準(zhǔn)差范圍為0.4%至2.8%。
C.8.4 準(zhǔn)確度:20℃、相對濕度為50%的條件下,在吸附管上加入10mg/m3的正己烷,Tenax TA、Tenax GR?。?次測定的平均值)的總不確定度為 8.9%。
GB/T 18883-2002
附錄D
(規(guī)范性附錄)
室內(nèi)空氣中商客總數(shù)檢驗(yàn)方法
D.1 適用范圍
本方法適用于室內(nèi)空氣菌落總數(shù)測定。
D.2 定義
撞擊法(impacting method)是采用撞擊式空氣微生物采樣器采樣,通過抽氣動(dòng)力作用,使空氣通過狹縫或小孔而產(chǎn)生高速氣流,使懸浮在空氣中的帶菌粒子撞擊到營養(yǎng)瓊脂平板上,經(jīng)37℃、48h培養(yǎng)后,計(jì)算出每立方米空氣中所含的細(xì)菌菌落數(shù)的采樣測定方法。
D.3 儀器和設(shè)備
D.3.1 高壓蒸汽滅菌器。
D.3.2 干熱滅菌器。
D.3.3 恒溫培養(yǎng)箱。
D.3.4 冰箱。
D.3.5 平皿。
D.3.6 制備培養(yǎng)基用一般設(shè)備:量筒,三角燒瓶,pH計(jì)或精密PH試紙等。
D.3.7 撞擊式空氣微生物采樣器。
采樣器的基本要求:
(1)對空氣中細(xì)菌捕獲率達(dá)95%。
(2)操作簡單,攜帶方便 性能穩(wěn)定,便于消毒。
D.4 營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基
D.4.1 成分:
蛋白胨 20g
牛肉浸膏 3g
氯化鈉 5g
瓊脂 15-20 g
蒸餾水 1000ml
D.4.2 制法 將上述各成分混合,加熱溶解,校正PH至7.4.過濾分裝,121℃,20min高壓滅菌。營養(yǎng)瓊脂平板的制備參照采樣器使用說明。
D.5 操作步驟
D.5.1 選點(diǎn)要求見附錄A。將采樣器消毒,按儀器使用說明進(jìn)行采樣。一般情況下采樣量為30—150L,應(yīng)根據(jù)所用儀器性能和室內(nèi)空氣微生物污染程度,酌情增加或減少空氣采樣量。
D.5.2 樣品采完后 將帶菌營養(yǎng)瓊脂平板置36±1℃恒溫箱中,培養(yǎng)48h,計(jì)數(shù)菌落數(shù),并根據(jù)采樣器的流量和采樣時(shí)間,換算成每立方米空氣中的菌落數(shù)。以cfu/m3報(bào)告結(jié)果。